一、國標解讀
2021年9月7日發(fā)布了GB5009.17-2021,將于2022年3月7日正式實施,取代原有的GB5009.17-2014版本。
標準大體還是有兩部分構成:第一篇食品中總汞的測定,第二篇食品中甲基汞的測定。
第一篇中第一法變化不大,名稱由原子熒光分析光譜法更改為原子熒光光譜法,原理相同,所用到的試劑、儀器相同,在前處理中略有變動,優(yōu)化了前處理方法,在微波消解中對程序的控制不再分樣品類型設置不同的程序而是改成了一個通用程序,這樣使得我們在日常檢驗中能更加快速便捷的去同批次處理樣品。
第二法是新增加的直接測樣進汞法,使用直接測汞儀可以將固體樣品液體樣品直接進行讀數(shù),之前我們的食品檢測中沒有能使用直接測汞儀的國標方法,所以用直接測汞儀檢測食品中的汞一直是非標方法,給很多實驗室?guī)砹瞬簧倮_。該方法簡便快捷樣品經高溫灼燒及催化熱解后,汞被還原成汞單質,用金汞齊富集或直接通過載氣帶入檢測器,在 253.7nm 波長處測量汞的原子吸收信號,或由汞燈激發(fā)檢測汞的原子熒光信號,外標法定量。
第三法是采用的之前發(fā)布的《GB 5009.268食品中多元素檢測》,該方法將大部分食品所需的檢測元素涵蓋其中,低濃度的采用ICP-MS檢測,高濃度的采用ICP-OES檢測。該標準的發(fā)布成為了食品中重金屬檢測的萬金油。不過需要注意的是Hg元素使用ICP-MS檢測時需要加入金元素以作為穩(wěn)定劑。
第四法是采用的2014版中的第二法冷原子吸收光譜法。該方法使用測汞儀和第二法相比較沒有什么優(yōu)勢,樣品仍然需要做前處理,實驗步驟相對繁瑣,一般實驗室已不采用此方法進行檢驗檢測。
第二篇適用于水產動物及其制品、大米、食用菌中甲基汞的測定。第一法仍然是液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用法(LC-AFS),該方法是現(xiàn)在做價態(tài)元素最chang用的手段,分析簡便,成本相對較低,國內各大儀器商在此技術上已經相當成熟。
第二法則是新增加的液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯(lián)用法(LC-ICP-MS),將液相色譜與ICP-MS聯(lián)用,將試樣中甲基汞經超聲波輔助5mol/L鹽酸溶液提取后,使用 C18反相色譜柱分離,分離后的目標化 合物經過霧化由載氣送入電感耦合等離子體(ICP)炬焰中,經過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程,大部 分轉化為帶正電荷的離子,經離子采集系統(tǒng)進入質譜儀,質譜儀根據(jù)質荷比進行分離測定。以保留時間和質荷比定性,外標法定量。該方法精密度高,穩(wěn)定性強,但是儀器價格較為昂貴,對于檢測人員的水平也要求較高。
新的這版標準豐富了食品中汞和甲基汞的檢測方法,與14版食品中總砷和無機砷檢測方法靠攏。
二、訂貨產品信息
三、延伸討論小問題
那么大家一起來猜測一下,目前《GB 2762-2017食品中污染物*》中規(guī)定的:
1、水產動物及其制品可先測定總汞,當總汞水平不超過甲基汞*值時,不必測定甲基汞;否則,需再測定甲基汞。
2、對于制定無機砷*的食品可先測定其總砷,當總砷水平不超過無機砷*值時,不必測定無機砷;否則,需再測定無機砷。
這兩條會不會再下個*中刪除呢?價態(tài)檢測成為必檢項目?
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