在小伙伴們的千呼萬喚中,廈門海關技術中心的徐敦明博士3月31日給大家帶來了化學檢驗方法驗證的講座; 因為這是正在修訂中的食品安全國家強制性標準,所以大家的期待都非常高。
化學檢驗方法驗證
感謝徐老師的精彩講解,直播間的小伙伴們熱情高漲,一個多小時的講座很快結束了,但學員們仍回味無窮,紛紛在留言區問什么時候可以看回放;還沒有參加直播的小伙伴們也趕快來學習啦,可以讓您在方法驗證上少走很多彎路。
廈門海關技術中心研究員
非常感謝徐老師的精彩分享,直播間的小伙伴們也紛紛提出自己檢測過程中遇到的問題,徐老師一一給與了詳細的解答。
Q1:標準物質如何做期間核查?
A: 在CNAS—CL01(即ISO17025中)文件5.6.3.3期間核查中要求:“應根據規定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(參考物質)進行核查,以保持其校準狀態的置信度”。在很多被認可的實驗室的質量文件中均要求對新購買或使用中的標準物質進行核查。
a.標準物質期間核查形式:外觀核查、量值核查。
b.標準物質期間核查內容:
(1)外觀核查:注意存儲的標準物質是否符合證書中有效期、儲存條件、包裝完整性、顏色和性狀有無發生變化等各項要求;
(2)量值核查:采用基準方法進行量值核驗(滴定法、稱量法等),或者可以采用證書中規定的分析方法進行量值核驗。得到的結果需要采用合適的評定方法評估測試結果,評定方法有T檢驗法、En值法或者臨界值(CD)法。
c.以下情況下需進行量值核查:
(1)短時間內未按證書規定存儲條件進行存儲;
(2)標準物質臨近過期;
(3)懷疑標準物質被污染或者不穩定;
(4)檢測項目爭議大,受到質疑時。
d.期間核查的方法和頻次:
簡單的期間核查可以檢查標準物質的標簽、證書和包裝的完整性,核查標準物質的有效期及保存條件,核查標準物質的狀態,包括顏色有無變化,有無結晶、粉末有無結塊等;
對于配置的相關儲備液,由于沒有相關的穩定性和均勻性數據,需要重點關注量值變化,可以利用質量控制圖進行趨勢分析,也可以通過上下批次的量值比對等方法進行考察;
對于預期穩定的標準物質,可以放寬期間核查的頻次,比如有機氯農藥,對于預期不穩定的物質,比如維生素類,要求加大審核頻次,甚至要求每次都要進行核查。
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