1.回收試驗(yàn)

由于錳酸鉀標(biāo)物不穩(wěn)定， 容易發(fā)生歧化反應(yīng)， 無法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)， 因此只對高錳酸鉀進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。將電解原液樣品記為 1 # ， 對電解原液稀釋1 倍得到的樣品溶液記為 2 # 。用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法測定兩種樣品溶液中的高錳酸鉀含量， 然后再分別加入一定量的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液， 進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。

可知，高錳酸鉀的加標(biāo)回收率為94.12%——95.85％， 說明氫氧化鋇沉淀 – 碘量法測定高錳酸鉀含量的準(zhǔn)確度較高。

2.方法比對試驗(yàn)

采用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法、 亞鉛酸鈉還原 –碘量法和三價鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法對同一電解液樣品中的錳酸鉀標(biāo)物和高錳酸鉀含量進(jìn)行測定。

由上可知， 3 種方法對電解液樣品中錳酸鉀和高錳酸鉀含量的測定結(jié)果基本一致， 說明氫氧化鋇沉淀 – 碘量法對電解液樣品中錳酸鉀和高錳酸鉀含量的測定結(jié)果可靠。

將3 種方法的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行 t 檢驗(yàn)， 選擇置信度 P=0.95(α=0.05)。高錳酸鉀、 錳酸鉀 3 種方法測定結(jié)果的 t 檢驗(yàn)值。查表得 t0.05，6 =2.447( 自由度 f=4+4–2=6)。

可以看出， 氫氧化鋇沉淀 – 碘量法、 亞鉛酸鈉還原 – 碘量法和三價鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法對錳酸鉀和高錳酸鉀測定結(jié)果的 t 檢驗(yàn)值均小于t0.05，6 ， 表明 3 種方法的測定結(jié)果無顯著性差異， 可以認(rèn)為結(jié)果一致。由于亞鉛酸鈉和鉻鹽都有毒， 容易對環(huán)境造成污染， 且亞鉛酸鈉還原 – 碘量法和三價鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法中沉淀是在滴定過程中產(chǎn)生的， 對高錳酸根有一定的吸附和包藏作用， 造成滴定終點(diǎn)讀數(shù)時間長， 滴定終點(diǎn)顏色不易判斷 ( 亞鉛酸鈉還原 – 碘量法滴定終點(diǎn)由紫色變?yōu)樗{(lán)色 )， 不利于實(shí)驗(yàn)研究； 而氫氧化鋇沉淀 – 碘量法在分別測定錳酸鉀和高錳酸鉀時， 滴定過程易操作， 滿足高錳酸鉀工業(yè)生產(chǎn)中快速檢測的要求。

用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法對高錳酸鉀和錳酸鉀標(biāo)物共存時的含量進(jìn)行分別測定， 該方法操作簡便快速，靈敏度高， 精密度、 準(zhǔn)確度良好， 適合于高錳酸鉀工業(yè)生產(chǎn)中主要成分的快速檢測。